Spektrometer

Multikern-Flüssig-NMR-Spektrometer Avance II

Das INM verfügt über ein Multikern-Flüssig-NMR-Spektrometer des Typs Avance II der Fa. Bruker mit einer Protonenresonanzfrequenz von 300 MHz. Das Gerät ist mit einem BBFO-Probenkopf zur Messung von Kernen im Frequenzbereich 31P bis 15N sowie 19F ausgestattet. Zur Messung von Silicium steht zusätzlich ein Flüssig-NMRSpektrometer des Typs AC 200 der Fa. Bruker mit einem Si-selektiven Probenkopf zur Verfügung. Mit diesem Probenkopf können 29Si-Spektren ohne überlagernde Resonanzen aufgenommen werden, da der Kopf keine Bestandteile aus Glas enthält. Die NMR-Spektroskopie liefert insbesondere Aussagen über:

  • Reaktionen funktioneller organischer Gruppen: Nachweis und Ausmaß von Polymerisationen, Polyadditionen und Ringöffnungsreaktionen
  • Hydrolysegrad und Kondensationsgrad bei der Reaktion von Alkoxysilanen
  • Mögliche Wechselwirkungen von SiO2 mit Modifizierungsreagenzien

Servicebereich Analytik
Dr. Fink-Straube, Claudia

LC/MS Flüssigchromatograph gekoppelt mit Massenspektrometer LC 1100 MSD SL

Zur Trennung und Analyse nichtflüchtiger organischer Verbindungen wird ein LC/MS (Flüssigchromatograph gekoppelt mit Massenspektrometer) vom Typ LC 1100 MSD SL
der Firma Agilent eingesetzt. Die Ionisation der Probelösung erfolgt im Elektrosprayverfahren unter Atmosphärendruck (API-ES) bei Fragmentorspannungen bis 6000 V und erlaubt die quantitative Analyse bis in den fg-Bereich bei Massen bis 3000 Dalton. Neben der Detektion mit MS, werden ein herkömmlicher DAD- (Diodenarray) und ein RI-(Brechungsindex) Detektor verwendet. Der gleiche Geräteaufbau erlaubt GPC- (Gelpermeation) und GFC- (Gelfiltration) Analysen zur Bestimmung der Molekülgrößen von z.B. Polymeren und Biomaterialien.

Servicebereich Analytik
Dr. Fink-Straube, Claudia

ICP OES (optisches Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma) Ultima 2

Zur qualitativen und quantitativen Analyse der Elementzusammensetzungen aus wässrigen und organischen Lösungen wird ein sequenzielles ICP OES (optisches Emissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma) vom Typ Ultima 2 der Fa. HORIBA Jobin Yvon verwendet, dessen durchgehender Spektralbereich 120 bis 800 nm beträgt. Nachweisgrenzen im unteren ppb-Bereich, auch für matrixbelastete Proben, werden durch den einfachen optischen Aufbau (Czerny-Turner-Monochromator mit 1 m Fokallänge) und durch das radiale Plasma erzielt. Die Probenzufuhr unterschiedlicher Matrizes (wässrig, flusssäurehaltig) wird durch verschiedene Zerstäubertypen (Meinhard, Miramist, Cross Flow) in Kombination mit einem Argonbefeuchter für hohe Salzfrachten und einer gekühlten Scott-Kammer für organische Proben realisiert. Für die Analyse aller Elemente außer H, C, N, O, F und Edelgase vom sub-ppb bis in den Prozentbereich werden zwei HDD (High Dynamic Range Detektoren) genutzt. Mit der Win.Image Software gelingt es, in wenigen Minuten ein halbquantitatives Übersichtsspektrum zu erstellen.

Servicebereich Analytik
Dr. Fink-Straube, Claudia

HR CS AAS für Flammen- und Graphitrohrtechnik contrAA 700

Zur quantitativen Bestimmung von Flüssigkeiten und Feststoffen bis in den ppt-Bereich kommt unser High-Resolution Continuum Source AAS contrAA700, ein hochauflösendes Echelle-Spektrometer mit simultaner Untergrundkorrektur für Flammen- und Graphitrohrtechnik von Analytik Jena AG zum Einsatz. Neben Flüssigprobengebern für beide Atomisierungsarten bietet es die Option der direkten automatisierten Feststoffeinfuhr in den quergeheizten Graphitrohrofen mit Atomisierungstemperaturen bis 3000 °C und Aufheizraten bis 3000 K/s. Dieses Kompaktspektrometer wird mit einer Xenon-Kurzbogenlampe als kontinuierliche Strahlungsquelle über den gesamten UV-VIS Bereich betrieben, wobei neben allen elementspezifischen Atomlinien auch Molekülbanden zur Auswertung kommen können.

Servicebereich Analytik
Dr. Fink-Straube, Claudia

Elementaranalysator vario El III

Die simultane Bestimmung der Gesamtgehalte an C, H, N und S in organischen und anorganischen Feststoffen und Flüssigkeiten wird mit dem Elementaranalysator vario El III von elementar Analysensysteme GmbH durchgeführt. Nach Verbrennung bei max. 1200 °C und nachfolgender Reduktion zu N2 werden die entstehenden Gase über einen WLD analysiert. Die Bestimmungsgrenzen liegen bei 0,1 Masse-%.

Servicebereich Analytik
Dr. Fink-Straube, Claudia

Photonenkorrelations – Spektoskopie PCS

Mit der Photonenkorrelations – Spektoskopie kann die Größe von Teilchen (Bereich 1nm bis 1 µm Teilchenradius) mittels dynamischer Lichtstreuung gemessen und Molekulargewichte mittels statischer Lichtstreuung bestimmt werden. Die Messung beruht auf den Schwankungen des Laser-Streulichts, wenn die Teilchen in ihrer Umgebung (Wasser oder andere Dispersionsmittel) auf Grund der Braun´schen Molekularbewegung diffundieren.

  • Hersteller ALV, Langen

Programmbereich:
Optische Materialien
Dr. Peter W. de Oliveira