Diffraktometer

D8 Röntgendiffraktometer der Fa. Bruker AXS

Das Röntgen Diffraktometer D8 der Fa. Bruker AXS arbeitet im theta – theta Modus, d. h., die horizontal in den Probenhalter eingebaute Probe wird während der Messung nicht bewegt. Das modular aufgebaute Gerät ist mit zwei Detektoren ausgestattet: dem Sol-X, einem Energie dispersiven Detektor und dem LynxEye, einem super schnellen Detektor. Die typische Eindringtiefe des Röntgenstrahles bei der hierbei verwendeten Bragg – Brentano Messgeometrie beträgt abhängig von der Zusammensetzung der Probe zwischen 1 – 40 µm. Die Streustrahlung der Probe wird sekundärseitig von einem Ni-Filter bis auf die K alpha1 – und K alpha2 – Linie ausgefiltert. Als Pulver – Präparateträger werden Glasplättchen mit Vertiefung verwendet. Geringe Probenmengen werden mit einem Einkristall – Probenträger gemessen. Kompakte Proben sollen eine ebene Oberfläche aufweisen und die Größe von 5 x 5 x 2 cm nicht überschreiten.

Programmbereich:
Innovative Elektronenmikroskopie
Prof. Dr. Niels de Jonge

X´Pert – MPD (Multi Purpose Diffraction System) – Diffraktometer der Fa. PANalytical

Das MPD – Diffraktometer arbeitet im theta – theta Modus. Die zu messende Oberfläche liegt immer in horizontaler Position, während Röhre und Detektor bewegt werden. Auf zwei Detektorarmen sind ein Proportional-Detektor in Kombination mit einem Parallelstrahl–Kollimator und ein schneller Detektor (X`Celerator) befestigt. Der Röntgenstrahl wird bei Verwendung der Schlitzoptik mit einem primärseitig oder (und) sekundärseitig einsetzbaren Beta–Filter (Ni) gefiltert. Vor der Probe im Primärstrahl kann neben der Schlitzoptik auch ein Röntgen-Spiegel eingesetzt werden. Der Einsatz des Röntgenspiegels im Primärstrahl bewirkt eine äquatoriale Parallelisierung des Röntgenstrahls und eine annähernde Monochromatisierung auf K alpha-Strahlung hoher Intensität. Die Divergenz des Strahles beträgt ca. 0.04°. Die durch die Parallelisierung des Strahles erreichte Unempfindlichkeit der Reflexe auf Höhenjustierung und Rauhigkeit der Probe ermöglicht eine zuverlässige Analyse der Proben mit gekrümmten und unebenen Oberflächen. Im Bereich einer Höhen Dejustierung von ± 250 µm kommt es zu keiner Peak–Verschiebung oder Minderung der Intensität. Die Hochtemperaturkammer ermöglicht in situ Untersuchungen des Phasenbestandes in Pulvern, kompakten Proben und dünnen Schichten zwischen Raumtemperatur und 1400°C an Luft, sowie bis 2000°C wahlweise unter Schutzgas-Atmosphäre oder in Vakuum. Gemessen werden können ebenso flüssige als auch sehr schwere Proben (bis zu 1 kg), die an anderen Geräten nicht montiert werden können. Die Proben können je nach Messkonfiguration bis zu 10 X 10 cm groß sein. Der vorhandene Probendreher (Spinner) ermöglicht eine weitgehende Eliminierung von Textureffekten in der x-y Ebene.

Programmbereich:
Innovative Elektronenmikroskopie
Prof. Dr. Niels de Jonge

X`Pert – MRD (High Resolution Materials Research Diffractometer) – Diffraktometer der Fa. PANalytical

Das hochauflösende Diffraktometer (minimale Schrittgröße 0.0001°, Reproduzierbarkeit ≤ 0.0002°) ist mit einer offenen Eulerwiege ausgestattet. Eine offene Eulerwiege ermöglicht eine Phi-Rotaton von 360° und eine Psi-Neigung im Bereich von 180° (±90°). Das Gerät arbeitet in einem theta- 2theta Modus. Die Probe wird in vertikaler Position auf den Probenhalter befestigt. Der Strichfokus der keramischen Röntgenröhre wird in Kombination mit einer vollautomatischen und programmierbaren Optik oder einem Parallelplatten–Kollimator in Kombination mit einem ebenen – Graphit Monochromator eingesetzt, der Punktfokus in Kombination mit der Röntgenlinse und dem Parallelplatten-Kollimator. Es stehen ein szintillations-Zähler und ein schneller Detektor (X`Celerator) zur verfügung. Im Reflektivitätsmodus wird, um einen Intensitätsbereich von bis zu acht Größenordnungen zu realisieren, bei einer vorgewählten Intensität (durch die Software gesteuert) automatisch ein Abschwächer in den Strahlengang gefahren. Die gemessenen Intensitäten werden automatisch abhängig vom Schwächungsfaktor korrigiert. Für gekrümmte Substrate wird eine Strahlschneidblende eingesetzt, die nahe an der Probenoberfläche positioniert wird und einer Linienverbreiterung entgegenwirkt. Reflktometrie-Messungen amorpher und kristalliner Proben ermöglichen Bestimmung der Dichte und Oberflächengüte kompakter Proben sowie Dichte, Dicke, Oberflächen- und zwischen – Schicht Rauhigkeit von Schichten und Schichtfolgen. Der Einsatz der Röntgenlinse (Polykapillaroptik) im Primärstrahl bewirkt eine Parallelisierung des divergenten Röntgenstrahls in äquatorialer und axialer Richtung. Die somit erreichte Unempfindlichkeit der Reflexe auf Neigung (Psi) und Rotation (Phi) der Probe, ermöglicht eine zuverlässige Textur und Spannungsanalyse. Da defokusierende Effekte nicht existieren, ist die Zuverlässigkeit der Bestimmung der Position des Reflexes über den gesamten Bereich der Neigung der Probe gegeben, was besonders für die Spannungs-Analyse von großem Vorteil ist. Auch Proben mit rauer und geneigter Oberfläche können zuverlässig untersucht werden. Mit der Linse kann ein genau definierter Punkt auf der Probe der Größe zwischen 1×1 und maximal 10 x 10 mm beleuchtet werden. Die Divergenz der Cu K alpha1,2 – Strahlung beträgt 0.3°. Untersucht werden können Proben mit einem Durchmesser von 100 mm x 100 mm, einer Probenhöhe von 24 mm und einem maximalen Gewicht von 0.5 kg.

Programmbereich:
Innovative Elektronenmikroskopie
Prof. Dr. Niels de Jonge